En un artículo de acceso abierto publicado en la revista MoléculasY el Los investigadores proporcionaron un modelo preciso que estimó correctamente la cantidad de nanopartículas en el agua a partir de la concentración molar y la masa de las nanopartículas de oro (AuNP). En este artículo se utilizaron la espectroscopia ultravioleta visible (UV-vis) y la microscopia electrónica de transmisión (TEM) para generar y analizar nanopartículas de oro recubiertas de citrato.
estancia: Un modelo simple para cuantificar el número de nanopartículas metálicas en muestras utilizando espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente. Haber de imagen: Yurchanka Siarhei/Shutterstock.com
Muchos estudios ambientales de nanomateriales, incluido su destino, toxicidad y apariencia general, dependen de una estimación precisa del número y tamaño de las nanopartículas.
Se generaron simulaciones de matriz ambiental agregando nanopartículas de oro al sedimento, extrayéndolas con el lixiviado y separándolas de la matriz a granel mediante métodos de transferencia de fase y separación centrífuga. Se utilizó espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) para medir la concentración molar de nanopartículas de oro en los residuos extraídos.
La determinación del número de nanopartículas en los residuos separados es posible gracias a la concentración molar, el diámetro promedio de 27 nm y los tamaños de suspensión coloidal de las nanopartículas de oro. Además, se utilizó ICP-OES para determinar la cantidad de nanopartículas en las muestras en función de la gráfica de la cantidad de nanopartículas de oro frente a la masa de las nanopartículas de oro.
El presente estudio fue la primera aplicación del enfoque gravitacional a ICP-OES para contar el número de nanopartículas después de la separación por transferencia de fase.
El crecimiento de los nanomateriales metálicos de ingeniería (ENM) en las últimas décadas
Las últimas décadas han sido testigos de un aumento exponencial en el estudio y desarrollo de nanomateriales de ingeniería metálica (ENM), lo que ha llevado a una comercialización extensa de artículos que utilizan nanomateriales de ingeniería metálica.
Debido al aumento de su uso, los nanomateriales metálicos de ingeniería se han liberado al medio ambiente y tienen efectos potencialmente nocivos para la salud humana y animal.
Sin embargo, se necesita más investigación para comprender su distribución ecológica, destino y comportamiento en el medio ambiente para proporcionar sugerencias a los responsables de la formulación de políticas.
El impacto ambiental de los nanomateriales de ingeniería metálica no se comprende bien debido a la falta de datos sobre su difusión en el entorno natural. La falta total de técnicas de extracción sólidas y métodos analíticos para estudiar nanomateriales metálicos contribuye al escaso conocimiento sobre los efectos ambientales de los nanomateriales de ingeniería.
Se observaron concentraciones de nanopartículas metálicas (ENP) en diferentes formas, como la masa. Sin embargo, el cálculo preciso de la concentración molar y, por lo tanto, del número de nanopartículas, puede ser la característica más importante para estudiar el destino, el impacto ambiental, la toxicidad y el comportamiento de las nanopartículas modificadas.
Se crean varios modelos analíticos para resolver estos problemas. Sin embargo, dado que dependen de la composición y las dimensiones de las nanopartículas fabricadas con metal, la mayoría de estos modelos solo son aplicables a ciertos tipos de nanopartículas fabricadas con metal.
Sobre la base de estas tecnologías, se han creado otros modelos, que incluyen:
- mediciones de gravedad
- absorción de luz
- medición de turbidez
- desintegración dinámica de la luz
- Detección de avalanchas inducida por láser
- Contar partículas individuales
- Espectrometría relacionada con plasma inducido
- sensor óptico.
Sin embargo, la metodología más popular para medir nanopartículas sintetizadas con metales en un entorno natural es el método de conteo de partículas individuales basado en la tecnología de espectrometría de masas de acoplamiento inductivo (SP-ICP-MS). Calcule la concentración molar de nanopartículas metálicas en la muestra utilizando la eficiencia de tránsito.
Es necesario crear diseños universales que sean fáciles de usar, especialmente para tamaños y formas de nanopartículas de ingeniería metálica debido a la rápida tasa de fabricación y utilización.
Se propuso un enfoque ascendente que comenzó con la producción, caracterización, elevación, extracción, separación y cuantificación de nanopartículas de ingeniería metálica para cumplir con los requisitos de un método preciso para determinar la cantidad de nanopartículas en una muestra.
Finalmente, se adaptó el enfoque gravimétrico para mostrar la relación entre la masa de nanopartículas de oro obtenidas a partir de la concentración molar y el número de nanopartículas de oro. Se ha predicho que este modelo de relación es aplicable a diferentes tipos de nanopartículas que pueden ser caracterizadas y estudiadas por ICP-OES.
Realización de investigaciones experimentales
Se utilizó una técnica química húmeda, una estrategia ascendente, para crear las nanopartículas diseñadas. Se realizó la caracterización espectrofotométrica ultravioleta de las nanopartículas sintetizadas con metal. Esta técnica de espectroscopia ayudó a investigar las propiedades ópticas de las nanopartículas metálicas.
La microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) ha ayudado a determinar los tamaños y configuraciones de las nanopartículas de oro. Para la caracterización de HRTEM, se produjeron y sonicaron nuevas nanopartículas antes del análisis. Esta medida era necesaria para evitar precipitaciones que pudieran alterar la forma de las nanopartículas y dificultar la determinación del efecto de cada agente reductor sobre el tamaño y la forma.
El filtrado, que simula procesos ambientales apropiados para extraer sedimentos en sobrenadantes, se utilizó para extraer nanomateriales de matrices a granel. A continuación, se evaluó la concentración molar total de oro que creó nanomateriales específicos en solución mediante procedimientos centrífugos y de transferencia de fase.
Se ha establecido la capacidad de extraer nanomateriales de matrices a granel mediante una técnica de separación por transferencia de fase. Sin embargo, la presencia de nanomateriales en las fases intermedias provocó importantes problemas de transferencia de fase. Se levantaron 20 ml del sobrenadante diluido de 0,5 g de sedimento con 100 L de nanopartículas de oro y se separaron en 6 ml de tolueno para probar el procedimiento de transferencia de fase.
El análisis ICP-OES de las fases acuosa, intermedia y orgánica confirmó que la fracción de la muestra separada contenía nanopartículas de oro. Como se mencionó anteriormente, el tolueno y la fase intermedia contenían significativamente más nanopartículas de oro que la fase acuosa. Por lo tanto, los residuos de tolueno y de la fase intermedia se mezclaron y se sometieron a análisis ICP-OES.
Las trazas de oro detectadas en la fase acuosa después del análisis ICP-OES se remontaron a oro sin reaccionar durante las reducciones. Finalmente, el método de separación por transferencia de fase puede separar con precisión y eficacia las nanopartículas de oro de los iones metálicos de oro disueltos porque la sal de oro no se ha convertido completamente en nanopartículas de oro.
Una técnica de separación centrífuga evaluó la separación de nanopartículas de oro de los sobrenadantes. En el procedimiento de centrifugación, 1 g y 0,5 g del sedimento fueron levantados por triplicado con diferentes cantidades de nanopartículas de oro, extraídos y separados, luego digeridos y posteriormente analizados por ICP-OES. Después de la centrifugación, los residuos de nanopartículas de oro se digirieron y se sometieron a análisis ICP-OES.
Los sistemas de lixiviados se colocaron en tubos de centrífuga de 50 ml. Luego se centrifugaron durante 20 min a 2000 rpm para separar el sobrenadante del sedimento durante la separación centrífuga de las nanopartículas de oro. Como el sistema estaba equipado con nanopartículas de oro esféricas, el método de extracción centrífuga extrajo las nanopartículas esféricas en la fase sobrenadante, ya que supuso que los nanomateriales suspendidos eran esféricos y se comportaban de acuerdo con la ley de Stokes. Finalmente, los sobrenadantes se vertieron en un vaso de precipitados de 50 ml después de completar la centrifugación.
Para la separación por transferencia de fase de nanopartículas de oro, se midieron 0,3354 g de octadecilamina (OCTDA) y se diluyeron en 100 ml de tolueno para crear una solución de concentración 0,01 M. Además, la eficacia de la técnica de transferencia de fase se confirmó digiriendo la concentración molar conocida de nanopartículas de oro sin extraerlas con solución de tolueno OCTDA.
Los resultados del estudio y su importancia
La concentración molar y el número de nanopartículas son esenciales para el análisis cuantitativo. Por lo tanto, los resultados de este trabajo ayudarán a los ecólogos a investigar la aparición de nanopartículas con información de modelado útil.
Se utilizaron procedimientos de filtración, centrifugación y transferencia de fase para separar las nanopartículas de oro de la matriz a granel. Los autores midieron el volumen molar y la concentración utilizando HRTEM e ICP-OES, respectivamente.
Luego, los parámetros de concentración y volumen molar se ajustaron a las fórmulas gravimétricas modificadas para determinar el número de nanopartículas en la muestra. Los resultados revelaron una relación entre la masa de AuNP y el número de nanopartículas en la muestra. Esta relación permite estimar el número de nanopartículas en el medio ambiente.
Los autores creen que el enfoque propuesto facilitará el uso de HRTEM e ICP-OES, dos técnicas de laboratorio de uso común, para analizar la cantidad de nanopartículas en el medio ambiente.
referencia
Hendricks, N.; , Olatunji o . Gombé, B. (2022). Un modelo simple para cuantificar el número de nanopartículas metálicas en muestras utilizando espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente. Moléculas27 (18), 5810. https://www.mdpi.com/1420-3049/27/18/5810/htm